¿Qué es un análisis de fluorescencia de rayos X?

XRD (análisis de fluorescencia de rayos X) – Método de análisis físicos, que determina directamente prácticamente todos los elementos químicos en polvo, líquidos y materiales sólidos.

método de uso

Este método es universal, porque se basa en una preparación de muestras rápido y fácil. ¿Tienes un método ampliamente utilizado en la industria y la investigación. método de análisis de fluorescencia de rayos X tiene una enorme oportunidad, útil para el análisis muy compleja de diferentes objetos del entorno, así como durante el control de calidad de la producción y en el análisis de los productos terminados y materias primas.

historia

análisis de fluorescencia de rayos X fue descrito por primera vez en 1928 por dos científicos – Glocker y Schreiber. El aparato en sí está configurado sólo en 1948, los científicos Friedman y Burkes. Como detector, tienen un contador Geiger, que mostró una alta sensibilidad con respecto al número atómico del núcleo elemento.

Se utilizó helio o ambiente de vacío en el método de investigación en 1960. Los usamos para determinar los elementos de luz. También comenzado a utilizar cristales de fluoruro de litio. Los usamos para la difracción. Rodio y cromo tubo se utiliza para la banda de frecuencias de excitación.

Si (Li) – detector de deriva de silicio litio fue inventado en 1970. Proporciona una alta sensibilidad de los datos y no requiere el uso de un molde. Sin embargo, la resolución de la energía de esta unidad era peor.

parte analítica automatizada y control de procesos pasaron un coche con el advenimiento de las computadoras. Gestión llevó a cabo un panel sobre el dispositivo o el teclado del ordenador. Dispositivos para análisis de adquirida tan ampliamente populares que se han incluido en la misión "Apolo 15" y "Apolo 16".

Por el momento, estaciones espaciales y naves lanzadas al espacio, equipado con estos dispositivos. Esto hace que sea posible detectar y analizar la composición química de las rocas de los otros planetas.

La esencia del método

Resumen Análisis XRF es para realizar el análisis físico. Para analizar esta manera puede ser como cuerpos rígidos (vidrio, metal, cerámica, carbón, roca, plástico) y líquidos (aceite, gasolina, soluciones, pinturas, vino y sangre). El método permite determinar concentraciones muy bajas, a nivel de ppm (una parte por millón). Grandes, de hasta el 100% de la muestra, también se prestan a la investigación.

Este análisis es un rápido, seguro y no destructivo para el medio ambiente. Tiene una alta reproducibilidad y exactitud de los datos. El método permite semi-cuantitativamente, cualitativamente y cuantitativamente detectar todos los elementos que están en la muestra.

La esencia del método de análisis de fluorescencia de rayos X es sencilla y directa. Si dejamos a un lado la terminología y tratamos de explicar el método es más fácil, resulta. Este análisis se lleva a cabo sobre la base de una comparación de la radiación, que se obtiene mediante irradiación del átomo.

Hay un conjunto de datos estándar que ya son conocidos. La comparación de los resultados con estos datos, los investigadores llegaron a la conclusión de que una parte de la muestra.

La sencillez y la accesibilidad de los dispositivos modernos permiten aplicar en términos de exploración submarina, espacio, diferentes estudios en el campo de la cultura y las artes.

principio de funcionamiento

Este método se basa en el análisis del espectro que se obtiene mediante la exposición a un material que está siendo examinado, rayos X.

Durante la irradiación átomo se convierte en un estado excitado, que se acompaña de transferencia de electrones a los niveles cuánticos de orden superior. En este estado, el átomo es un tiempo muy corto, alrededor de un microsegundo primero, y luego vuelve a su estado fundamental (zona tranquila). En este momento, los electrones en las capas exteriores, llenos o espacio vacante vacante, y el exceso de energía producida en forma de fotones u otros electrones de transmisión de energía, situado en las capas exteriores (llamados electrones Auger). En este momento, cada átomo libera una energía de fotoelectrones que tiene un valor estricto. Por ejemplo, el hierro durante la irradiación por rayos X emite fotones igual Ka o 6,4 keV. En consecuencia, el número de cuantos de energía y se puede ver en la estructura de la materia.

fuente de radiación

método de análisis de fluorescencia de rayos X de metal como fuente para el curado de usos como isótopos de diferentes elementos, y los tubos de rayos X. En cada país, varios requisitos para la eliminación de isótopos emisores de importación, respectivamente, en industrias tales equipos prefieren utilizar tubo de rayos x.

Tales tubos son ambos cobre y plata, rodio, molibdeno u otro ánodo. En algunas situaciones, el ánodo se selecciona en función de la tarea.

Corriente y tensión para los diferentes elementos utilizados son diferentes. elementos de luz es suficiente para investigar 10 kV de tensión, pesado – 40-50 kW, medio – 20-30 kV.

Durante el estudio de los elementos de luz un enorme impacto en el espectro tiene un ambiente que lo rodea. Para reducir esta muestra efecto en una cámara especial se coloca en un espacio vacío o se llena con helio. gama Excited registra un dispositivo especial – detector. Sobre cómo alta resolución espectral del detector depende de la precisión de la separación de los fotones de diferentes elementos de uno al otro. ¿Quién es la resolución más precisa en 123 eV. De rayos X instrumento de análisis de fluorescencia, este rango puede contener hasta 100%.

Una vez transformado en un impulso de tensión de fotoelectrones que se cuenta electrónica especial de conteo, se transmite al ordenador. Por picos en el espectro, lo que dio el análisis de fluorescencia de rayos X, fácil de determinar cualitativamente que los elementos come LB estudió muestra. Con el fin de determinar con precisión el contenido cuantitativo, es necesario estudiar el espectro obtenido en el programa especial de calibración. El programa se crea de antemano. Para este propósito, las muestras de ensayo, la composición de los cuales se conoce de antemano con alta precisión.

En pocas palabras, el espectro resultante de la sustancia de ensayo se compara con la primaria conocida. Por lo tanto recibir información sobre la composición de la sustancia.

oportunidades

método de análisis de fluorescencia de rayos X permite el análisis:

• muestras, el tamaño o la masa despreciable (100-0,5 mg);
• límites de reducción de peso (1-2 órdenes de magnitud más baja que RFA);
• un análisis que tenga en cuenta las variaciones de cuantos de energía.

El espesor de la muestra, que se somete a las investigaciones, no debe ser de más de 1 mm.

En el caso de este tamaño de la muestra se puede suprimir procesos secundarios en una muestra, incluyendo:

• dispersión múltiple Compton, que se extiende esencialmente mastritsah pico de luz;
• radiación de frenado de fotoelectrones (contribuye a la meseta del fondo);
• de excitación entre los elementos, y la absorción de fluorescencia, lo que requiere espectros de corrección interelement durante el procesamiento.

las desventajas

Una de las mayores desventajas – la complejidad, que se acompaña de la preparación de muestras delgadas, así como los requisitos estrictos para la estructura del material. Para la muestra de estudio debe ser de tamaño de partícula muy fino y alta uniformidad.

Otro inconveniente es que el método está fuertemente ligado a los estándares (muestras de referencia). Esta característica es común a todos los métodos no destructivos.

método de aplicación

análisis de fluorescencia de rayos X se utiliza ampliamente en muchos campos. Se utiliza no sólo en la ciencia, o en el lugar de trabajo, sino también en el campo de la cultura y las artes.

Se utiliza en:

• Protección del medio ambiente y la ecología en el suelo para determinar los metales pesados, así como para identificar en agua, sedimento, diferentes aerosoles;
• Mineralogía y geología llevaron a cabo un análisis cuantitativo y cualitativo de los minerales, los suelos, las rocas;
• la industria química y la metalurgia – controlar la calidad de las materias primas, productos terminados y el proceso de producción;
• Pintura Industria – análisis de plomo en la pintura;
• industria de la joyería – la medición de la concentración de metales valiosos;
• industria del petróleo – determinar el grado de contaminación de aceite y combustible;
• industria alimentaria – determinó metales tóxicos en alimentos e ingredientes alimentarios;
• agricultura – analizar elementos traza en diferentes suelos, así como en productos agrícolas;
• Arqueología – llevar a cabo el análisis elemental, así como la datación de los hallazgos;
• arte – esculturas de estudio realizado, pinturas, llevar a cabo un examen de los objetos y su análisis.

asentamiento Gostovskaya

análisis de fluorescencia de rayos X de GOST 28033 – 89 controles desde 1989. El documento escrito a cabo todas las cuestiones relativas al procedimiento. A pesar de que a lo largo de los años ha habido muchos pasos hacia la mejora del método, el documento sigue siendo relevante.

De acuerdo con GOST establecer relaciones materiales de estudio de las acciones. Los datos que aparecen en la tabla.

Tabla 1. Relación de fracciones de masa

El equipo utilizado

el análisis espectral de fluorescencia de rayos X se realiza usando un aparato especial, métodos y medios. Entre las técnicas y materiales utilizados en el GOST lista:

• espectrómetros y escáneres multicanal;
• -Rough lijado máquina (-molienda molienda, 3B634 tipo);
• Rectificadora plana (modelo 3E711V);
• Torno de corte tornillo (modelo 16P16).
• discos de corte (GOST 21963);
• elektrokorundovye ruedas abrasivas (ligamento de cerámica de grano 50, dureza St2, GOST 2424);
• Telas de pulir (papel, Tipo 2, el grado SB-140 (P6), el SB-240 (P8), BSH200 (P7), fusionada – normal, granulada 50-12, GOST 6456);
• alcohol etílico (rectificada, GOST 18300);
• mezcla de argón-metano.

Visitantes se les permite, pueden utilizar otros materiales y equipos que proporcionen un análisis preciso.

Preparación y selección de muestras de acuerdo con GOST

análisis de fluorescencia de rayos X de los metales antes de la prueba implica la preparación especial de las muestras para análisis adicionales.

La formación se lleva a cabo de manera adecuada:

1. Las superficies a ser irradiados, afilar. Si hay una necesidad, luego se limpió con alcohol.
2. La muestra está fuertemente presionado contra la abertura del receptor. Si la superficie de la muestra es insuficiente, se aplican las limitaciones especiales.
3. El espectrómetro está listo para funcionar de acuerdo con las instrucciones de uso.
4. espectrómetro de rayos X se calibra utilizando una muestra estándar, que corresponde a GOST 8.315. También para la calibración se puede utilizar una muestra homogénea.
5. clasificación primaria se lleva a cabo al menos cinco veces. Cuando esto se hace durante el funcionamiento del espectrómetro en días diferentes.
6. Al llevar a cabo calibraciones repetidas es posible utilizar dos conjuntos de calibración.

Análisis de resultados y la manipulación

XRF Método de acuerdo con GOST implica una serie de ejecución en paralelo de dos mediciones para obtener la señal analítica de cada elemento sometido a control.

Es permitido el uso de la expresión de los resultados analíticos y las discrepancias de mediciones paralelas. La escala de las unidades que expresan los datos obtenidos usando características gradirovochnyh.

Si la diferencia excede la medición simultánea admisible, es necesario repetir el análisis.

También es posible llevar a cabo una medición. En este caso, un paralelo dos dimensiones relativas a una muestra del lote analizaron.

El resultado final se considera que es la media aritmética de las dos mediciones realizadas en consecuencia paralelo, o solamente una medición.

La dependencia de los resultados de la calidad de la muestra

Por límite de análisis rentgenfluorestsentnogo es sólo con respecto a una sustancia en la que se detecta elemento de estructura. Para diferentes sustancias marco de detección cuantitativa de diferentes elementos.

Un gran papel puede jugar el número atómico, que es el elemento. Ceteris paribus más difícil determinar los elementos de luz y pesado – más fácil. Además, el mismo elemento es más fácil de determinar en la matriz de la luz, en lugar de grave.

Por consiguiente, el método depende de la calidad de la muestra sólo en la medida que el elemento puede contener en su composición.